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三氮脒二盐酸

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三氮脒二盐酸介绍:

三氮脒二盐酸


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国家标准 牛奶中三氮脒残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 22990-2008《牛奶中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于牛奶及乳制品中三氮脒二盐酸盐残留量的定量检测,检测范围为0.01~1.0 mg/kg。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)搭配紫外检测器,色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0,体积比25:75)。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需添加空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度),加标回收率应控制在80%~120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱(如HLB柱)净化,氮吹浓缩至近干后用流动相复溶,过滤后上机分析。
特别说明 需注意基质效应影响,建议采用基质匹配标准曲线进行定量;流动相pH值偏差超过±0.2时需重新配制。
行业标准 出口动物源食品中三氮脒残留检测方法
标准名称及标准号 SN/T 1983-2007《出口动物源食品中三氮脒残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于肉类、肝脏及蜂蜜中三氮脒残留的定性与定量分析,定量限为0.005 mg/kg。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),离子源为电喷雾电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)采集数据。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.002 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个空白加标样品,连续分析中需定期校准标准曲线,质控样RSD应≤10%。
关键实验步骤 组织样品经乙酸乙酯均质提取,离心后取上清液氮吹浓缩,用0.1%甲酸水溶液复溶后过0.22 μm滤膜。
特别说明 需监测特征离子对比例(如基峰与辅助离子丰度比),偏差超过±20%时需重新分析。
国家标准 饲料中三氮脒的测定
标准名称及标准号 GB/T 20763-2006《饲料中三氮脒的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于配合饲料、预混料中三氮脒的定量检测,检测下限为0.5 mg/kg。
核心检测方法 HPLC法,紫外检测波长设定为254 nm,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比35:65)。
检出限与定量限 方法检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。
质控样品要求 每批样品需做平行双样测试,平行样相对偏差应≤10%;每季度需进行方法验证。
关键实验步骤 饲料样品经甲醇-水(7:3)超声提取30分钟,离心后取上清液过0.45 μm有机系滤膜。
特别说明 高脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤;流动相中磷酸盐易析出结晶,需每日冲洗色谱柱。

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