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GB/T 20762-2006《畜禽肉中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
适用于猪、牛、羊等畜禽肌肉组织中三氮脒残留量的测定，检测限为0.01 mg/kg，定量限为0.03 mg/kg。
采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS），通过乙腈提取样品，经固相萃取柱净化后，以多反应监测（MRM）模式进行定量分析。
方法检出限（LOD）为0.01 mg/kg，定量限（LOQ）为0.03 mg/kg，满足欧盟及我国对兽药残留的限量要求。
每批次样品需包含空白基质加标样品（添加浓度0.03-0.1 mg/kg）及平行样，加标回收率应控制在70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。
1. 样品均质后加入乙腈震荡提取；
2. 提取液经C18固相萃取柱净化；
3. 氮吹浓缩后复溶进样；
4. 色谱条件：C18柱，流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱；
5. 质谱参数：ESI+模式，母离子m/z 259.1，子离子m/z 105.1/170.0。
1. 需注意基质效应对定量结果的影响，推荐使用同位素内标法校正；
2. 标准品溶液需现配现用，避免水解；
3. 实验废弃物应按危化品规范处置。
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