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索拉非尼-d3

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索拉非尼-d3介绍:

索拉非尼-d3


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国家标准解读:化学药品中杂质检测的液相色谱-质谱联用法(GB/T 37272-2018)
标准名称及标准号 GB/T 37272-2018《化学药品中杂质检测的液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于化学药品及其制剂中痕量杂质(包括同位素标记物如索拉非尼-d3)的定性定量分析,检测浓度范围为0.1-1000 ng/mL。
核心检测方法 采用液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(LC-MS/MS),以同位素稀释法进行定量,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
检出限与定量限 索拉非尼-d3的检出限(LOD)为0.05 ng/mL,定量限(LOQ)为0.2 ng/mL,RSD≤15%。
质控样品要求 每批次需包含空白基质样品、低/中/高浓度加标样品(0.2/5/50 ng/mL),平行测定3次,回收率应在85-115%范围内。
关键实验步骤 1. 样品前处理:血浆/组织样品经乙腈蛋白沉淀法提取
2. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×50 mm, 1.7 μm),柱温40℃
3. 质谱参数:ESI正离子模式,监测离子对m/z 465.2→252.1(定量)
特别说明 1. 同位素内标(索拉非尼-d3)需单独配制母液避免交叉污染
2. 需定期校准质谱质量轴偏差(±0.1 Da)
3. 实验环境温度应控制在20±2℃以确保保留时间稳定性

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