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L-天冬氨酸-d3
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GB 5009.XXX-202X《食品中氨基酸类物质测定 液相色谱-串联质谱法》
本标准适用于食品基质(如乳制品、谷物、保健品等)中氨基酸及其同位素标记物的定性及定量分析,包括L-天冬氨酸-d3作为内标物的使用场景。
基于同位素稀释技术,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,通过内标法校准定量。L-天冬氨酸-d3作为内标物,用于校正前处理损失及仪器响应偏差。
L-天冬氨酸-d3的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。实际值需通过空白基质加标实验验证。
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(加标量为LOQ~10倍LOQ)及质控样。内标物回收率应控制在80%~120%。
1. 样品前处理:称取均质样品后加入L-天冬氨酸-d3内标溶液,经酸水解或酶解释放目标物;
2. 净化:固相萃取(SPE)去除干扰物;
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,采用多反应监测(MRM)模式。
L-天冬氨酸-d3需与目标物保留时间一致且无共流出干扰,实验前需验证其稳定性及与目标物的分离度。实验过程需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求。
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