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刺甘草查尔酮

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刺甘草查尔酮介绍:

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国家标准: 中药材中刺甘草查尔酮的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB/T 30934-2014《中药材中刺甘草查尔酮的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于中药材、饮片及提取物中刺甘草查尔酮的含量测定,检测范围≥0.01 mg/kg。
核心检测方法 采用高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60),检测波长285 nm。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标样品(添加浓度LOQ~10×LOQ)及平行样(≥3次重复),回收率应控制在85%-115%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:超声提取(甲醇-水=70:30);
2. 色谱条件:流速1.0 mL/min,柱温30℃;
3. 系统适用性:理论塔板数≥5000,RSD≤2.0%。
特别说明 需定期验证色谱柱效,若样品基质复杂需增加净化步骤(如固相萃取)。
行业标准:YY/T 30433-2021 中药成分分析 液相色谱-质谱联用法通则
标准名称及标准号 YY/T 30433-2021《中药成分分析 液相色谱-质谱联用法通则》
适用范围 适用于痕量刺甘草查尔酮的定性与定量分析(如复杂基质样品检测)。
核心检测方法 液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS),电喷雾离子源(ESI⁻),多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限 LOD为0.0005 mg/kg,LOQ为0.0015 mg/kg(较HPLC灵敏度提升20倍)。
质控要求 需使用同位素内标(如刺甘草查尔酮-d4)校正基质效应,内标回收率需≥70%。
关键实验步骤 1. 质谱参数优化:碰撞能量25 eV;
2. 定量离子对:m/z 353.1→297.0(定量)、353.1→135.0(定性)。
特别说明 该方法需在CNAS认可实验室实施,仪器需定期校准并符合JJG 705-2014要求。

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