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十一酸睾酮

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十一酸睾酮介绍:

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国家标准《食品安全国家标准 动物性食品中十一酸睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》解读
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中十一酸睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于畜禽肌肉、内脏、水产品及牛奶等动物源性食品中十一酸睾酮残留量的定量检测,覆盖药物滥用监控及食品安全领域。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)技术,使用同位素内标法定量,前处理包含酶解、固相萃取(SPE)净化步骤。
检出限与定量限 肌肉组织基质中检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;液态样品(如牛奶)LOQ可达0.5 μg/kg。
质控样品要求 需同步处理空白基质样品、阴性对照及三个浓度加标样品(LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ),加标回收率应控制在80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品酶解:使用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶37℃水解16小时
2. 提取:乙腈-乙酸乙酯混合溶剂涡旋提取
3. 净化:C18固相萃取柱活化后上样,甲醇洗脱
4. 仪器条件:反相C18色谱柱,梯度洗脱程序,电喷雾正离子模式(ESI+)
特别说明 1. 注意睾酮同系物的基质效应影响,必须使用同位素内标(如d3-十一酸睾酮)校正
2. 实验器皿需严格避免塑化剂污染
3. 方法验证需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求

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