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Gramine

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Gramine介绍:

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围
本标准适用于植物源性食品(包括谷物、蔬菜、水果等)中Gramine等208种农药及其代谢物的残留检测。检测基质涵盖固体和液体样品,定量限范围为0.01 mg/kg至0.1 mg/kg。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,通过基质匹配标准溶液进行外标法定量。样品经乙腈提取,分散固相萃取(QuEChERS)净化,多反应监测模式(MRM)分析。
检出限与定量限
Gramine的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。定量限需满足信噪比≥10且加标回收率在70%-120%范围内。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及实际样品平行实验。加标浓度应为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ,回收率需控制在60%-130%之间。
关键实验步骤
1. 样品均质后用乙腈振荡提取;
2. 加入无水硫酸镁和氯化钠离心分层;
3. 取上清液经PSA和C18吸附剂净化;
4. 氮吹浓缩后复溶进样;
5. LC-MS/MS分析,保留时间与标准品偏差需≤±2.5%。
特别说明
1. 检测中需注意基质效应对定量结果的影响,必要时使用基质匹配标准曲线;
2. Gramine易受光解影响,样品前处理需避光操作;
3. 当检测结果接近LOQ时,需通过碎片离子丰度比确认以避免假阳性。

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