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N,N-二甲基甲酰胺中16种溶剂残留/甲醇/乙醇/异丙醇/正丁醇/丙酮/丁酮/乙酸乙酯/乙酸丙酯/乙酸异丁酯/乙酸丁酯/苯/甲苯/乙苯/对二甲苯/邻二甲苯/间二甲苯_
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标准名称
GB/T 23990-2009 涂料中溶剂残留量的测定 气相色谱法
适用范围
适用于涂料、油墨及相关产品中甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等16种溶剂的残留量检测,包括N,N-二甲基甲酰胺基质中的溶剂分离分析。
核心检测方法
采用气相色谱法(GC)结合氢火焰离子化检测器(FID),通过顶空进样或直接进样方式分离目标化合物,内标法或外标法定量。
检出限与定量限
甲醇检出限(LOD)为0.5 mg/kg,定量限(LOQ)为1.5 mg/kg;苯系物(如甲苯、乙苯)LOD为0.1 mg/kg,LOQ为0.3 mg/kg。
质控样品要求
每批次需包含空白样品、加标回收样品和平行样。加标浓度应覆盖LOQ至标准曲线最高点,回收率需控制在80%-120%。
关键实验步骤
1. 样品预处理:称取0.5 g样品,加入内标物后溶解于适当溶剂;
2. 色谱条件:毛细管柱(如DB-624),程序升温(40℃起始,10℃/min升至240℃);
3. 数据采集:峰面积积分,内标法计算浓度。
特别说明
需注意溶剂间的共流出干扰,建议采用质谱确认(GC-MS)。若样品基质复杂,需增加净化步骤(如固相萃取)。

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