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肥料中铅质控样品(GB/T 39229-2020)_7439-92-1
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肥料中铅质控样品(GB/T 39229-2020)

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研制依据

GB/T 39229-2020 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定(2021-06-01实施)

基质 肥料
形态 固态
有效期
存储条件 冷藏(4±4)℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,充分混匀,最小取样量为0.5g。本质控样品一旦开封应尽快使用,避免样品相关特性发生变化,使用中严格防止沾污。
用途 本质控样品可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格50g携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本质控样品采用市售复合肥为原料,经加工后,干燥、粉碎、过筛、混匀、灭菌分装而成。
二、溯源性及定值方法
本质控样品以电感耦合等离子体原子发射光谱法的测量值作为标准值。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证质控样品量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 20.9mg/kg 3.3mg/kg 肥料
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格50g携带或运输时应有防碎裂保护。

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以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

标准名称及标准号

标准名称 肥料中铅、镉、铬、砷、汞含量的测定
标准号 GB/T 39229-2020

适用范围

本标准规定了肥料中铅含量的检测方法,适用于固体或液体肥料(包括有机肥、无机肥及复合肥)中铅的测定,检测范围覆盖痕量至高浓度铅污染分析。

核心检测方法

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。其中ICP-MS法适用于多元素同时测定,灵敏度高;GFAAS法则适用于单元素痕量分析,需严格控制背景干扰。

检出限与定量限

ICP-MS法 检出限≤0.05 mg/kg,定量限≤0.1 mg/kg
GFAAS法 检出限≤0.1 mg/kg,定量限≤0.3 mg/kg

质控样品要求

1. 质控样品需与待测样品基体匹配,铅含量覆盖检测范围;
2. 每批次检测至少插入2个平行质控样,回收率要求85%-115%;
3. 使用有证标准物质(如GBW系列)进行校准,确保溯源性。

关键实验步骤

1. 样品前处理:称取0.5 g样品,经硝酸-过氧化氢微波消解,定容后过滤;
2. 仪器校准:用铅标准溶液绘制校准曲线,相关系数≥0.999;
3. 上机分析:设置仪器参数(如ICP-MS的射频功率、雾化气流速),避免多原子离子干扰;
4. 数据处理:扣除空白值后计算铅含量,保留三位有效数字。

特别说明

1. 高盐样品可能引起基质效应,需采用内标法或稀释处理;
2. 实验过程中需严格控制环境铅污染(如试剂纯度、器皿清洁度);
3. 若检测结果接近定量限,应以“未检出(<定量限)”报告,并备注方法检出限。

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