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标准物质/维生素E/D-β-生育酚

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标准名称及标准号
GB 5009.82-2016《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》
适用范围
本标准适用于食品(包括强化食品、婴幼儿配方食品等)中维生素E(包括D-β-生育酚)的定量检测,涵盖液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。
核心检测方法
1. 液相色谱法(HPLC):采用反相色谱柱(如C18),流动相为甲醇-水混合体系,紫外检测器波长为292 nm。
2. 液相色谱-质谱联用法(LC-MS):适用于复杂基质样品,通过质谱检测提高选择性和灵敏度。
检出限与定量限
1. HPLC法:维生素E的检出限为0.05 mg/100g,定量限为0.2 mg/100g。
2. LC-MS法:检出限可低至0.01 mg/100g,定量限为0.05 mg/100g。
质控样品要求
1. 实验室需使用加标回收率验证方法准确性,回收率范围应为80%-110%。
2. 每批次检测需包含空白样品、平行样及标准物质对照,平行样相对偏差应≤10%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:皂化法去除脂肪,正己烷萃取目标物,氮吹浓缩后复溶。
2. 色谱条件:柱温30°C,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,梯度洗脱程序按标准设定。
3. 定量分析:外标法或内标法(推荐使用α-生育酚乙酸酯作为内标)。
特别说明
1. D-β-生育酚标准品需避光保存于-20°C,使用前需验证纯度(≥98%)。
2. 含油脂样品需充分皂化避免干扰,必要时采用固相萃取(SPE)净化。
3. 实验过程需严格控制光照和温度,防止维生素E氧化降解。

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