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GB 31658.16-2021 食品安全国家标准 动物性食品中托芬那酸残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
本标准适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织及牛奶、鸡蛋等样品中托芬那酸残留量的测定，涵盖定量分析与确证检测。
采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后，通过C18色谱柱分离，以多反应监测模式（MRM）进行定性与定量分析。
方法检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.5 μg/kg，适用于痕量残留检测要求。
每批次样品需包含空白对照、添加回收样品（低、中、高浓度）及平行样。回收率应控制在70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。
1. 样品均质后加入同位素内标；
2. 乙腈提取后离心，上清液经HLB固相萃取柱净化；
3. 氮吹浓缩复溶，过0.22 μm滤膜；
4. 色谱条件：流速0.3 mL/min，柱温40℃，进样量5 μL。
1. 实验过程中需避免使用含塑料材质的耗材，以防邻苯二甲酸酯类干扰；
2. 质谱参数需定期校准，确保离子对响应稳定；
3. 样品保存需在-20℃以下，避免反复冻融。
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