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内标/甲醇中己烯雌酚-D8/GB/T 21981-2008

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内标/甲醇中己烯雌酚-D8/GB/T 21981-2008介绍:

内标/甲醇中己烯雌酚-D8/GB/T 21981-2008


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标准名称及标准号

标准名称:动物源性食品中激素残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)
标准号:GB/T 21981-2008
关联物质:己烯雌酚-D8(CAS:91318-10-4)作为内标物用于目标物定量分析。

适用范围

本标准适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、牛奶、蜂蜜等)中多种激素残留的检测,包括己烯雌酚、睾酮、孕酮等。检测基质需通过前处理去除干扰物后,结合LC-MS/MS技术进行定性和定量分析。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过内标法(己烯雌酚-D8)进行定量。样品经酶解、溶剂提取、固相萃取净化后上机分析,以多反应监测(MRM)模式提高检测特异性。

检出限与定量限

检出限(LOD):0.1 μg/kg(以己烯雌酚为例);
定量限(LOQ):0.3 μg/kg,要求目标物峰面积与内标物峰面积比值在标准曲线线性范围内。

质控样品要求

1. 每批次样品需包含空白基质加标样品(添加浓度接近LOQ);
2. 内标回收率需控制在70%-120%;
3. 标准曲线相关系数(R²)≥0.99,并覆盖实际样品浓度范围。

关键实验步骤

1. 样品前处理:匀浆后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解,乙腈提取;
2. 净化:C18或HLB固相萃取柱净化,甲醇-水洗脱;
3. 仪器分析:色谱柱选用C18(2.1×100 mm, 1.7 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。

特别说明

1. 实验需在避光条件下操作,防止目标物光解;
2. 内标物(己烯雌酚-D8)需在样品提取前加入以校正基质效应;
3. 方法适用于欧盟、中国等法规对激素残留的限量检测要求(如欧盟No 37/2010)。

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