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内标/甲醇中甲地孕酮乙酸酯-D3/和23880XM氘代位置不同、GB/T 21981-2008

BePure-23870XM

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国家标准解读：

标准名称及标准号

GB/T 21981-2008《动物源性食品中激素残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》

适用范围

适用于动物源性食品（如肌肉、肝脏、牛奶、鸡蛋等）中甲地孕酮乙酸酯等激素类药物的残留检测，包括氘代内标（如甲地孕酮乙酸酯-D3）的应用。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术，结合同位素内标法进行定量分析，内标物为甲地孕酮乙酸酯-D3，用于校正基质效应和回收率偏差。

检出限与定量限

甲地孕酮乙酸酯的检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.5 μg/kg；氘代内标的定量限需满足信号响应与目标物匹配，一般≤LOQ的1/3。

质控样品要求

需包含空白样品、空白加标样品（添加目标物及内标）、实际样品平行样；加标回收率应控制在70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。

关键实验步骤

1. 样品前处理：均质后经酶解、溶剂提取、固相萃取净化；
2. 内标添加：在提取前加入甲地孕酮乙酸酯-D3溶液；
3. 色谱条件：C18色谱柱，梯度洗脱；
4. 质谱参数：多反应监测（MRM）模式，监测特征离子对。

特别说明

1. 甲地孕酮乙酸酯-D3的氘代位置需与目标物一致，避免同位素干扰；
2. 标准物质CAS号为595-33-5（未标记），D3标记物需验证同位素纯度≥99%；
3. 方法验证需涵盖基质效应、交叉污染等关键参数。

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