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标准物质/西地那非N-氧化物

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国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中西地那非的测定
标准名称及标准号 GB 29697-2013 食品安全国家标准 动物性食品中西地那非的测定
适用范围 适用于动物源性食品(如肉类、肝脏、肾脏等)中西地那非及其衍生物(包括西地那非N-氧化物)的残留检测。
核心检测方法 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,采用多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限 西地那非N-氧化物的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需同时进行空白样品、加标回收实验(低、中、高三个浓度水平),加标回收率应在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入乙腈振荡提取;
2. 提取液经C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶进样;
4. HPLC-MS/MS分析,色谱柱为C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)。
特别说明 西地那非N-氧化物为光敏物质,实验过程需避光操作;标准溶液需现配现用,储存条件为-20℃以下,有效期3个月。

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