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标准物质/乙酰伐地那非

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标准名称及标准号
GB/T 32475-2015 保健食品中伐地那非等药物的测定 液相色谱-质谱联用法
适用范围
本标准适用于保健食品中非法添加的伐地那非及其衍生物(包括乙酰伐地那非)的定性及定量检测,涵盖片剂、胶囊、口服液等常见剂型。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱分离目标物,通过多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。
检出限与定量限
乙酰伐地那非的检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.2 mg/kg,需通过基质匹配校准曲线验证。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(加标浓度为LOQ水平)及实际样品平行测试,加标回收率应控制在80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:采用甲醇-水溶液超声提取后离心净化;
2. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.8 μm),柱温40℃;
3. 质谱参数:电喷雾正离子模式(ESI+),雾化气压力35 psi,干燥气流速10 L/min。
特别说明
当样品中同时存在伐地那非及其衍生物时,需通过特征离子对比例及保留时间差异排除假阳性干扰,必要时采用标准品追加确认。

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