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标准物质/氟甲喹

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国家标准解读:水产品中氟甲喹残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.5-2021 水产品中氟甲喹残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于鱼、虾、蟹等水产品肌肉和内脏中氟甲喹及其代谢物残留量的定量检测,覆盖基质包括淡水及海水养殖产品。
核心检测方法 采用乙腈提取样品中的目标物,通过分散固相萃取(QuEChERS)净化,以液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,内标法定量。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国内外对水产品中兽药残留的限量要求。
质控样品要求 空白样品加标回收率需控制在70%-120%,平行样相对标准偏差(RSD)≤15%;每批次检测需包含空白对照、加标样品及实际样品。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈振荡提取;
2. 加入无水硫酸镁和氯化钠离心分层;
3. 上清液经PSA和C18填料净化;
4. 氮吹浓缩后复溶进样;
5. LC-MS/MS采用多反应监测(MRM)模式分析。
特别说明 需注意氟甲喹代谢物的稳定性,样品前处理需避光操作;色谱分离推荐使用C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱。

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