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标准物质/坎利酮

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国家标准:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准号:GB 23200.113-2018
适用范围 适用于植物源性食品中坎利酮及其他207种农药及其代谢物残留的定量检测,涵盖水果、蔬菜、谷物等基质。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,结合QuEChERS前处理方法,通过多反应监测(MRM)模式实现目标物的高灵敏度检测。
检出限与定量限 坎利酮的检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(加标水平为LOQ、2×LOQ、10×LOQ)及平行样,回收率应控制在70%-120%,RSD<15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈提取;
2. 加入盐析包离心分层;
3. 取上清液经PSA填料净化;
4. 氮吹浓缩后复溶进样。
特别说明 坎利酮易受基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线进行校正;检测时需监测特征离子对m/z 341.1→237.0(定量离子)和341.1→279.0(定性离子)。
行业标准:
标准名称及标准号 出口食品中利尿剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准号:SN/T 5358-2021
适用范围 针对动物源性食品(如肉类、内脏、乳制品)中坎利酮等利尿剂残留的检测,特别适用于进出口检验。
核心检测方法 采用β-葡萄糖醛酸酶酶解后,固相萃取(HLB柱)净化,LC-MS/MS检测,同位素内标法定量。
检出限与定量限 坎利酮的LOD为0.2 μg/kg,LOQ为0.5 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需设置1个空白对照、1个添加浓度为LOQ的质控样,内标响应偏差需≤±30%。
关键实验步骤 1. 样品经酶解释放结合态代谢物;
2. 乙酸乙酯液液萃取;
3. HLB柱净化除杂;
4. 梯度洗脱分离,内标法定量。
特别说明 需注意坎利酮与螺内酯的色谱分离,要求分离度≥1.5;建议色谱柱选用C18(2.1×100 mm, 1.7 μm)。

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