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内标/金刚烷胺-D15

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国家标准 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019,全称为《食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。
适用范围 适用于动物源性食品(如鸡肉、鸡蛋、牛奶等)中金刚烷胺及其类似物残留量的定性和定量检测,内标法适用于复杂基质中的准确测定。
核心检测方法 采用同位素内标法(金刚烷胺-D15作为内标),样品经均质、乙腈提取、离心后通过固相萃取(SPE)净化,最终经LC-MS/MS分析,外标法与内标法结合进行定量。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足国内外对动物性食品中药物残留的严格管控要求。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度),内标回收率需控制在70%-120%,加标回收率应在80%-110%范围内。
关键实验步骤 1. 样品前处理:称取5.0 g样品,加入内标后乙腈提取;
2. 净化:经MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱;
3. 仪器分析:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,质谱采用多反应监测(MRM)模式。
特别说明 1. 金刚烷胺-D15需在样品提取前加入以校正基质效应;
2. 实验过程中需避免使用含季铵盐的清洁剂以防止交叉污染;
3. 方法仅适用于实验室具备LC-MS/MS设备和相应资质的检测人员。

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