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内标/金刚烷胺-D15

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国家标准:GB 31658.18-2021 食品安全国家标准 动物性食品中抗病毒药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.18-2021
本标准规定了动物性食品中金刚烷胺类药物(包括金刚烷胺-D15作为内标)的残留量测定方法。
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、蛋、奶等样品中金刚烷胺及其类似物的定量分析,内标法适用于复杂基质中痕量目标物的准确定量。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经提取、净化后,采用同位素内标法(金刚烷胺-D15)进行定量分析,通过质谱多反应监测模式(MRM)提高检测特异性。
检出限与定量限 金刚烷胺的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。使用同位素内标可降低基质效应,确保定量准确性。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品和质控盲样。加标浓度应覆盖LOQ至法规限值范围,回收率要求70%-120%,内标响应稳定性需满足RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;2. 酸性乙腈提取目标物;3. 固相萃取柱净化;4. 氮吹浓缩复溶;5. LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明 金刚烷胺-D15作为内标需在样品前处理初期加入以补偿提取效率差异。实验过程中需注意同位素内标的纯度(≥98%)及储存条件(-20℃避光),避免降解影响定量结果。

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