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内标/金刚烷胺-D6

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国家标准GB 31658.18-2021解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.18-2021)
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中金刚烷胺及其代谢物的残留检测,包含金刚烷胺-D6作为内标物的应用。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。样品经提取、净化后,通过C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测。
检出限与定量限 金刚烷胺的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标物校正后定量限符合标准偏差≤15%。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(LOQ、1倍MRL、2倍MRL三水平),回收率范围70%-120%,内标物响应值偏差≤±20%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入金刚烷胺-D6内标溶液;
2. 乙腈-乙酸铵溶液提取,离心后上清液经MCX固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,LC-MS/MS分析,内标法计算残留量。
特别说明 金刚烷胺-D6作为内标物需在样品提取前加入以校正前处理损失,其浓度应与目标物响应匹配;实验过程中需避免质谱离子源污染,定期清洗色谱柱。

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