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内标/阿扎哌醇-D4_
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内标/阿扎哌醇-D4

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标准名称及标准号
国家标准名称 食品安全国家标准 动物源性食品中阿扎哌醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 23200.120-2021
适用范围
适用领域 适用于动物肌肉、内脏、蛋、奶等样品中阿扎哌醇及其代谢物残留量的定量检测。
目标物质 阿扎哌醇及其同位素内标(如阿扎哌醇-D4)。
核心检测方法
方法原理 样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行分离和检测,内标法定量。
色谱条件 C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 mL/min。
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.5 μg/kg(以阿扎哌醇计)
定量限(LOQ) 1.5 μg/kg(以阿扎哌醇计)
质控样品要求
空白样品 每批次需包含至少2个空白基质样品,用于评估背景干扰。
加标回收率 控制范围70%-120%,同批次内平行样相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
步骤1 准确称取5.0 g样品,加入内标阿扎哌醇-D4溶液(浓度与待测物相当),涡旋混匀。
步骤2 加入乙腈提取液,超声提取20分钟,离心后取上清液过固相萃取柱净化。
特别说明
注意事项 1. 内标需在样品提取前加入以确保回收率校正;
2. 质谱分析时需监测阿扎哌醇-D4的离子对(如m/z 305→215)用于定量计算。

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