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内标/盐酸环丙沙星-D8

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食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中环丙沙星等12种喹诺酮类药物残留检测
核心检测方法 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用盐酸环丙沙星-D8作为内标进行定量校正
检出限与定量限 环丙沙星检出限0.5 μg/kg,定量限1.0 μg/kg,其他同类药物定量限范围1.0-2.0 μg/kg
质控样品要求 每批次需包含空白对照、加标回收样(低、中、高三个浓度),回收率应在70-120%之间
关键实验步骤 1. 样品经酸化乙腈提取
2. 冷冻离心去脂处理
3. 固相萃取柱净化
4. 内标法定量分析
特别说明 需验证基质效应(ME≤15%),内标保留时间偏差不超过±0.1分钟
水质 磺胺类和喹诺酮类药物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中环丙沙星等16种喹诺酮类药物的测定
核心检测方法 固相萃取-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法,采用同位素内标进行回收率校正
检出限与定量限 方法检出限0.8-1.5 ng/L,定量限3.0-6.0 ng/L
质控样品要求 每20个样品需做1个平行样,相对偏差≤20%,空白加标回收率60-130%
关键实验步骤 1. 调节pH至4.0±0.2
2. HLB固相萃取柱富集
3. 0.5%甲酸甲醇洗脱
4. 氮吹浓缩复溶
特别说明 需考察内标响应稳定性(RSD≤15%),进样体积建议10μL

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