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内标/羟甲基甲硝咪唑-D3

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国家标准《食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31658.15-2021:适用于动物性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物的残留量检测,包含羟甲基甲硝咪唑-D3作为内标物的使用要求。
适用范围 涵盖猪、牛、禽类肌肉、肝脏、肾脏及水产品等动物源性食品中硝基咪唑类药物残留的定量分析,包括内标法定量。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法校准,羟甲基甲硝咪唑-D3用于校正目标物在提取和离子化过程中的损失。
检出限与定量限 硝基咪唑类目标物的检出限(LOD)为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5 μg/kg;内标物需满足峰面积响应稳定(RSD≤5%)。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、空白加标样品(添加LOQ浓度)、实际样品加标(添加1倍、2倍LOQ浓度),回收率范围应为70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙酸乙酯提取;
2. 氮吹浓缩后复溶于甲醇-水溶液;
3. 经HLB固相萃取柱净化;
4. LC-MS/MS分析,内标法定量。
特别说明 羟甲基甲硝咪唑-D3作为内标物需在样品前处理前添加,以校正基质效应;标准溶液需现配现用,避光保存。

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