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内标/依诺沙星-D8三水合物

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国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.1-2021《动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中依诺沙星等20余种喹诺酮类药物残留量的检测,包含内标法定量分析。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以内标法(如依诺沙星-D8三水合物)作为定量依据,结合固相萃取(SPE)或QuEChERS前处理技术。
检出限与定量限 依诺沙星的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;其他喹诺酮类药物LOQ范围在1.0~5.0 μg/kg。
质控样品要求 1. 空白样品加标回收率需在70%~120%范围内;
2. 平行样品相对标准偏差(RSD)≤15%;
3. 每批次需包含空白对照及加标质控样。
关键实验步骤 1. 内标添加:样品前处理前加入依诺沙星-D8三水合物溶液;
2. 提取与净化:乙腈-EDTA混合溶液提取,C18或HLB固相萃取柱净化;
3. 仪器分析:流动相为0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,质谱采用多反应监测(MRM)模式。
特别说明 1. 依诺沙星-D8需避光保存于-20℃;
2. 避免使用含金属离子的试剂干扰检测;
3. 不同基质需验证基质效应并采用内标校正。

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