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内标/西诺沙星-D5

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国家标准解读: 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中包括西诺沙星在内的21种喹诺酮类药物残留的定量检测,内标法采用同位素标记物(如西诺沙星-D5)进行校正。
核心检测方法 1. 样品经酸化乙腈提取后,通过增强型脂质去除材料净化
2. 采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱
3. 串联质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量
检出限与定量限 西诺沙星检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,其他喹诺酮类药物LOQ范围0.3-2.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次需做空白基质对照和加标回收试验(加标水平LOQ、1倍MRL、2倍MRL)
2. 回收率应在70%-120%之间,RSD≤15%
3. 内标响应值偏差不超过±30%
关键实验步骤 1. 精确称取2.0 g均质样品,加入内标溶液涡旋混合
2. 酸化乙腈提取后离心,上清液经EMR-Lipid柱净化
3. 40℃氮吹浓缩至近干,初始流动相复溶后上机分析
特别说明 1. 西诺沙星-D5需在样品提取前添加,补偿前处理过程中的损失
2. 注意基质效应对检测结果的影响,必须采用基质匹配标准曲线
3. 实验过程需避光操作,防止喹诺酮类化合物光解

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