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内标/依诺沙星-D8

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国家标准解读:
标准名称及标准号 GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 动物性食品中依诺沙星等13种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、鸡、牛等动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏)中依诺沙星等喹诺酮类药物的残留检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法(依诺沙星-D8作为定量校正内标)。样品经酸化乙腈提取后净化,通过色谱分离和质谱监测进行定性定量分析。
检出限与定量限 依诺沙星检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。其他喹诺酮类药物定量限范围1.0-5.0 μg/kg。
质控样品要求 1. 空白基质样品需不含待测物残留;
2. 每批次检测需包含加标回收样品(低、中、高浓度);
3. 加标回收率范围要求70%-120%;
4. 内标响应值偏差≤±30%。
关键实验步骤 1. 样品均质后准确称量2.0 g;
2. 加入依诺沙星-D8内标溶液及提取溶剂(含1%甲酸的乙腈);
3. 涡旋振荡后离心,取上清液氮吹浓缩;
4. 经HLB固相萃取柱净化;
5. 流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;
6. 质谱采用MRM模式监测。
特别说明 1. 依诺沙星-D8需在样品提取前加入以校正基质效应;
2. 不同动物基质需分别制作标准曲线;
3. 需监控内标保留时间稳定性(RSD<1%);
4. 检测结果需符合农业部公告第235号规定的最高残留限量(MRL)。

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