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内标/恩诺沙星-D5盐酸盐

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国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中恩诺沙星、环丙沙星等氟喹诺酮类药物残留量的测定。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以同位素内标法(如恩诺沙星-D5)进行定量分析,减少基质干扰。
检出限与定量限 恩诺沙星的检出限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;其他氟喹诺酮类药物的LOQ范围为1.0~2.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白基质、空白加标样品(低、中、高浓度)及平行样;内标回收率应控制在70%~120%。
关键实验步骤 1. 样品经酸化乙腈提取;
2. 离心后上清液用正己烷脱脂;
3. 氮吹浓缩复溶后过膜上机;
4. 内标法定量,监测离子对为恩诺沙星-D5 m/z 360.1→316.1。
特别说明 恩诺沙星-D5需在样品前处理初始阶段加入以补偿提取效率差异;基质效应需通过标准添加法或稀释法消除。

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