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内标/恩诺沙星-D5盐酸盐

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国家标准: 食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及水产品中恩诺沙星等氟喹诺酮类药物的残留量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):样品经提取净化后,采用内标法定量,内标为恩诺沙星-D5盐酸盐(CAS:1173021-92-5游离碱)。
检出限与定量限 恩诺沙星检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;其他氟喹诺酮类药物定量限范围为1.0~2.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、空白加标样品(添加定量限浓度)、实际样品加标回收实验,回收率应控制在70%~120%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;
2. 乙腈提取,C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩复溶,LC-MS/MS分析;
4. 基质匹配标准曲线定量。
特别说明 恩诺沙星-D5盐酸盐需在样品前处理初期加入以校正提取效率;需注意色谱柱选择(推荐C18柱)及质谱参数优化,避免同分异构体干扰。

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