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内标/雌酮-d2/GB/T 21981-2008_350820-16-5
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内标/雌酮-d2/GB/T 21981-2008

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标准名称及标准号
GB/T 21981-2008
该标准全称为《动物源性食品中激素残留检测方法 液相色谱-串联质谱法》，适用于动物源性食品中多种激素残留的定性及定量分析，包括雌酮-d2作为内标的应用。
适用范围
本标准适用于肉类、乳制品、水产品等动物源性食品中激素（如雌酮、睾酮等）残留量的检测，涵盖样品前处理、仪器分析及结果判定全流程。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），以内标法（雌酮-d2）进行定量，通过样品提取、净化、浓缩后上机分析，通过保留时间和质谱碎片离子比例定性，内标法定量。
检出限与定量限
雌酮类物质的检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为1.0 μg/kg，具体数值需根据仪器灵敏度及样品基质进行调整验证。
质控样品要求
需包含空白样品、加标回收样品及平行样品，加标浓度应覆盖定量限至标准曲线最高点，回收率需满足70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入内标雌酮-d2；
2. 酶解及溶剂提取目标物；
3. 固相萃取（SPE）净化；
4. 氮吹浓缩后复溶；
5. LC-MS/MS分析，多反应监测（MRM）模式采集数据。
特别说明
1. 雌酮-d2需在样品前处理初期加入以补偿提取及分析过程中的损失；
2. 不同基质样品需优化提取溶剂及SPE柱类型；
3. 仪器参数需定期校准，确保离子丰度比及保留时间稳定性。

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