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内标/甲硝唑同位素D4

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号
GB 31658.10-2021 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
2. 适用范围
本标准适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中甲硝唑、二甲硝唑、洛硝哒唑等硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定。内标法(如甲硝唑-D4)适用于定量分析以提高准确度。
3. 核心检测方法
样品经乙酸乙酯提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,内标法定量。甲硝唑-D4作为内标用于校正基质效应及回收率偏差。
4. 检出限与定量限
甲硝唑的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。内标法定量时需确保目标物与内标的响应值比在标准曲线线性范围内。
5. 质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(LOQ、2×LOQ浓度)及实际样品加标质控样。内标添加量应与目标物浓度相当,回收率需满足70%-120%,RSD≤15%。
6. 关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取5.0 g,加入甲硝唑-D4内标溶液;
2. 乙酸乙酯涡旋提取,离心后取上清液氮吹浓缩;
3. MCX固相萃取柱净化,甲醇-5%氨水洗脱;
4. LC-MS/MS分析,多反应监测模式(MRM)采集数据。
7. 特别说明
甲硝唑-D4需在样品前处理初始阶段加入以补偿提取与净化过程中的损失。若样品中待测物浓度超出标准曲线范围,需稀释后重新测定。实验过程中需避免玻璃器皿对硝基咪唑类药物的吸附。

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