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内标/甲硝唑同位素D4

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号
GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中甲硝唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
2. 适用范围
适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中甲硝唑及其代谢物(羟基甲硝唑、甲硝唑咪唑)残留量的测定。
3. 核心检测方法
采用同位素内标法(甲硝唑-D4)进行定量,样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)在正离子模式下以多反应监测模式(MRM)进行分析。
4. 检出限与定量限
甲硝唑的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg;代谢物羟基甲硝唑和甲硝唑咪唑的LOQ均为2.0 μg/kg。
5. 质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ)及平行样;加标回收率需控制在70%-120%,RSD≤15%。
6. 关键实验步骤
① 样品均质后准确称取5.0 g加入同位素内标溶液;
② 乙腈提取后氮吹浓缩,经MCX固相萃取柱净化;
③ 流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱分离;
④ 质谱条件优化:离子源温度500℃,碰撞气压力7 psi。
7. 特别说明
甲硝唑-D4需在样品提取前加入以校正基质效应;当样品中待测物浓度超过标准曲线范围时,需用空白基质液稀释后重新测定;标准溶液需现用现配,避光保存不超过24小时。

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