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标准物质/N-去甲基西地那非

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标准名称及标准号
GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中西地那非、他达拉非、伐地那非及代谢物的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、内脏、乳制品等)中西地那非及其代谢物(包括N-去甲基西地那非)的定量检测,覆盖方法开发、验证及日常检测流程。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法对目标物进行定量,前处理包括乙腈提取、固相萃取净化等步骤。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.5 μg/kg(基质依赖)
定量限(LOQ):1.0 μg/kg(基质依赖)
质控样品要求
• 空白样品:每批次需包含至少1个基质空白
• 加标回收率:添加浓度需覆盖LOQ至10倍LOQ范围,回收率应在70%-120%
• 平行样:每10个样品需设置1组平行
关键实验步骤
1. 样品均质:组织样品需在-20℃冷冻后粉碎均质
2. 提取:乙腈-甲酸溶液(含0.1%甲酸)超声辅助提取
3. 净化:HLB固相萃取柱活化后上样,甲醇-水洗脱
4. 仪器分析:C18色谱柱梯度分离,MRM模式采集数据
特别说明
• 标准物质纯度要求:N-去甲基西地那非标准品纯度≥98%
• 干扰物管控:需监测同分异构体(如羟基西地那非)的色谱分离度
• 方法特异性:需验证代谢物与母体药物的交叉响应

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