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标准物质/去水淫羊藿黄素/ICARIIN相关化合物

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国家标准《液相色谱-质谱联用法测定保健食品中淫羊藿苷等成分》
标准名称及标准号 GB/T 30433-2013 液相色谱-质谱联用法测定保健食品中淫羊藿苷等成分
适用范围 适用于保健食品中淫羊藿苷(包括去水淫羊藿黄素)的定量分析,涵盖片剂、胶囊、口服液等剂型。
核心检测方法 液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),采用反相C18色谱柱,梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、加标回收样品和平行样,回收率范围应为80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤10%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:甲醇-水溶液超声提取;
2. 色谱条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI),负离子模式。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标法校正。
行业标准YY/T 1678-2020《中药中淫羊藿苷的测定》
标准名称及标准号 YY/T 1678-2020 中药中淫羊藿苷的测定
适用范围 适用于中药材、饮片及制剂中淫羊藿苷的检测,包含去水淫羊藿黄素的衍生化分析。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),紫外检测器(检测波长270 nm)。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.1 μg/mL,定量限(LOQ)为0.3 μg/mL。
质控样品要求 每批次至少分析1个标准物质对照品,保留时间偏差应<2%。
关键实验步骤 1. 样品用70%甲醇回流提取;
2. 色谱条件:流动相为乙腈-水(25:75),等度洗脱。
特别说明 需对色谱峰纯度进行验证,避免同分异构体干扰。

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