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标准物质/米托蒽醌

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标准名称及标准号
GB 31658.16-2021 食品安全国家标准 动物性食品中米托蒽醌残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、牛奶等动物源性食品中米托蒽醌残留量的检测。基质类型涵盖肌肉组织、内脏器官及液态乳制品。
核心检测方法
采用乙腈提取样品中的目标物,经HLB固相萃取柱净化后,使用C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)分离,三重四极杆质谱在MRM模式下进行定量分析。
检出限与定量限
方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg。针对不同基质样品需通过空白基质匹配校准曲线验证定量能力。
质控样品要求
每批次检测需包含:
1. 空白样品(不含目标物)
2. 添加低(1.5μg/kg)、中(5μg/kg)、高(20μg/kg)三个浓度水平的加标样品
3. 质控样品回收率需满足70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后准确称取5.00g样品,加入0.2mol/L EDTA溶液处理
2. 提取:乙腈振荡提取后离心分离
3. 净化:HLB柱依次用3mL甲醇、3mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
4. 浓缩复溶:40℃氮吹至近干,初始流动相定容
5. 仪器条件:柱温40℃,流速0.3mL/min,梯度洗脱程序总时长8min
特别说明
1. 米托蒽醌对光敏感,全程需避光操作
2. 检测过程中需监测特征离子对m/z 445→100(定量离子)和m/z 445→174(定性离子)
3. 不同基质样品需采用基质匹配标准曲线消除基质效应
4. 实验废弃物按危险化学品规范处置
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