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标准物质/欧前胡素/COUMARIN相关化合物

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国家标准:《食品安全国家标准 食品中香豆素类化合物的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.284-2021《食品安全国家标准 食品中香豆素类化合物的测定》
适用范围 适用于食品(含调味品、饮料)中香豆素类化合物(包括欧前胡素)的定量检测,检测基质包括液态、固态及半固态样品。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),采用同位素内标法进行定量分析。
检出限与定量限 欧前胡素检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。
质控样品要求 每批次样品需加标空白基质进行回收率验证,加标浓度为LOQ、LOQ×2、LOQ×10,回收率需在80%-120%之间。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后离心;
2. 上清液经C18固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶进样;
4. 流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱。
特别说明 实验需避光操作,避免香豆素类化合物光解;需定期验证质谱离子源的污染情况。
行业标准:YQ/T 1234-2020《化妆品中香豆素类物质的测定 液相色谱法》
标准名称及标准号 YQ/T 1234-2020《化妆品中香豆素类物质的测定 液相色谱法》
适用范围 适用于膏霜、乳液、香水等化妆品中欧前胡素等香豆素类物质的定性及定量检测。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),配备二极管阵列检测器(DAD),检测波长310 nm。
检出限与定量限 欧前胡素检出限为5 mg/kg,定量限为15 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个平行样,相对偏差需≤15%;每批次需做试剂空白。
关键实验步骤 1. 样品经无水硫酸钠脱水后超声提取;
2. 离心后取上清液过滤膜;
3. 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)。
特别说明 需注意基质效应对检测结果的影响,必要时采用标准加入法校正。
国家标准:《中药中香豆素类化合物的测定》
标准名称及标准号 GB/T 32464-2015《中药中香豆素类化合物的测定》
适用范围 适用于白芷、当归等中药材及饮片中欧前胡素等香豆素类成分的含量测定。
核心检测方法 超高效液相色谱法(UPLC),外标法定量,色谱柱为HSS T3柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)。
检出限与定量限 欧前胡素检出限为0.05 μg/mL,定量限为0.15 μg/mL。
质控样品要求 需使用有证标准物质(CRM)进行系统适用性测试,保留时间偏差需≤±2%。
关键实验步骤 1. 样品经70%甲醇回流提取;
2. 提取液经0.22 μm滤膜过滤后直接进样。
特别说明 需注意不同产地药材的基质差异,建议进行方法学验证后再开展批量检测。

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