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内标/甲醇中恶喹酸-D5

BePure-24654XM Oxolinic acid-D5 in Methanol {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1189890-98-9 1mL {{goodObj.date}} 曼哈格 {{item.norm}} 100µg/mL {{inventory}} 见证书 常温运输
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标准名称及标准号
GB 31656.13-2021 食品安全国家标准 水产品中恶喹酸残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于鱼、虾、蟹等水产品中恶喹酸及其代谢物残留量的测定。方法采用同位素内标法(如恶喹酸-D5)进行定量分析。
核心检测方法
样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,内标法定量。色谱条件为C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),质谱采用多反应监测(MRM)模式。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。需通过空白基质加标实验验证实际样品中的灵敏度。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照、基质加标样(加标水平为LOQ、2LOQ和10LOQ);
2. 回收率范围应控制在70%-120%,RSD≤15%;
3. 内标响应值偏差需在±30%以内。
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取2.0 g,加入内标恶喹酸-D5溶液;
2. 乙腈振荡提取,离心后取上清液氮吹浓缩;
3. C18柱净化,甲醇-水洗脱;
4. 上机前用初始流动相复溶,过0.22 μm滤膜;
5. 仪器分析时需监测特征离子对(如恶喹酸:342.1→299.1,内标:347.1→304.1)。
特别说明
1. 实验需全程避光操作,防止恶喹酸光解;
2. 不同基质可能产生离子抑制/增强效应,需用基质匹配标准曲线校正;
3. 若样品中待测物浓度超出标准曲线范围,需稀释后重新测定。

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