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内标/甲醇:DMSO:甲酸=76:20:4中盐酸环丙沙星-D8

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国家标准解读(按相关度排序)
标准名称及标准号 GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏等)中环丙沙星等喹诺酮类药物的残留量检测。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量。样品经酸化乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,流动相为甲醇-甲酸水溶液体系。
检出限与定量限 环丙沙星的检测限(LOD)为0.3 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标物回收率应控制在80%-120%范围内。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、基质加标样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ三个水平),加标回收率应在60%-120%之间,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后准确称量2.0g±0.02g
2. 加入同位素内标溶液进行提取
3. 涡旋振荡后离心取上清液
4. 氮吹浓缩至近干后复溶
5. 质谱参数优化(ESI+模式,MRM扫描)
特别说明 ①实验需在避光条件下操作
②甲酸浓度需严格控制在0.1%-0.2%范围内
③色谱柱温度保持30℃±1℃
④样品保存需在-18℃以下且不超过30天
其他相关标准
HJ 1072-2019 水质 抗生素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 适用于地表水、地下水及污水处理厂出水中环丙沙星等抗生素的检测,前处理采用固相萃取法,定量限为5 ng/L。
GB/T 20763-2006 猪肾和肌肉组织中兽药残留检测方法 规定了β-内酰胺类、磺胺类及喹诺酮类药物的检测流程,其中环丙沙星检测采用HLB固相萃取柱净化。
GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留测定 虽主要针对磺胺类药物,但其样品前处理方法(如pH调节范围、离心条件)对喹诺酮类检测具有参考价值。

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