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内标/甲醇中草甘膦-D5

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中草甘膦残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围
适用于植物源性食品(如谷物、蔬菜、水果等)中草甘膦及其代谢物残留量的测定。内标法采用草甘膦-D5作为同位素内标物,适用于复杂基质中痕量目标物的准确定量。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经甲醇提取后,通过衍生化反应提高检测灵敏度,内标法定量以校正基质效应和仪器波动。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。内标法显著降低定量下限,适用于痕量残留分析。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(添加浓度接近定量限)及平行样。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入甲醇提取,离心取上清液;
2. 衍生化:提取液与衍生试剂反应生成可检测衍生物;
3. 内标添加:在提取步骤前加入草甘膦-D5,确保与目标物同步处理;
4. 仪器分析:LC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测。
特别说明
1. 草甘膦-D5需在样品提取前添加以校正前处理损失;
2. 避免使用含磷酸盐的缓冲液,防止干扰衍生化反应;
3. 色谱柱需为耐酸性强、适合极性化合物分析的型号。

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