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标准物质/安格洛甙C/ANGOROSIDE相关化合物

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标准名称及标准号
《GB/T 37526-2019 中药中甾体皂苷类成分的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围
本标准适用于中药及天然产物中甾体皂苷类成分(包括安格洛甙C及其相关化合物)的定性和定量分析,涵盖中药材、饮片、提取物及制剂等样品的检测。
核心检测方法
采用液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(HPLC-MS/MS),以梯度洗脱程序分离目标成分,通过多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。
检出限与定量限
安格洛甙C的检出限(LOD)为0.05 μg/mL,定量限(LOQ)为0.2 μg/mL,其他相关化合物的LOD与LOQ根据结构差异在0.03~0.1 μg/mL和0.1~0.3 μg/mL范围内。
质控样品要求
需使用空白基质加标样品作为质控,加标浓度覆盖定量限至标准曲线最高点,每批次检测中质控样品数量不低于总样本量的10%,且回收率需控制在80%~120%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:采用甲醇-水(70:30)超声提取,离心后过0.22 μm滤膜;
2. 色谱条件:C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈;
3. 质谱参数:电喷雾离子源(ESI),负离子模式,碰撞能量根据化合物优化。
特别说明
安格洛甙C在酸性条件下易分解,样品前处理及流动相配制需严格控制pH值;若检测复杂基质样品,建议增加固相萃取(SPE)净化步骤以消除基质干扰。

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