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内标/双氯芬酸-13C6-NA水合物

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国家标准:水质 双氯芬酸的测定 液相色谱-串联质谱法()
标准名称及标准号 HJ 1232-2021《水质 双氯芬酸的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双氯芬酸的测定,包含同位素内标法校准。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法(双氯芬酸-13C6-NA水合物)定量。
检出限与定量限 方法检出限为0.5 ng/L,定量限为2.0 ng/L。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、空白加标样品(加标浓度10 ng/L)和基体加标样品(加标量≥80%)。
关键实验步骤 1. 样品经0.22 μm滤膜过滤;
2. 添加同位素内标后进行固相萃取(SPE)富集;
3. LC-MS/MS分析,梯度洗脱程序分离。
特别说明 内标需在样品前处理前加入以校正回收率;样品需避光保存,24小时内完成前处理。
行业标准:生物样品中药物残留检测通则(GB/T 37861-2019)
标准名称及标准号 GB/T 37861-2019《生物样品中药物残留检测通则》
适用范围 适用于血浆、尿液等生物基质中双氯芬酸类药物的痕量分析。
核心检测方法 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),同位素稀释法校准。
检出限与定量限 检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。
质控样品要求 每批次需包含6个平行样,加标回收率应控制在85%-115%。
关键实验步骤 1. 样品经蛋白沉淀处理;
2. 离心后取上清液进行氮吹浓缩;
3. 采用C18色谱柱分离。
特别说明 需验证基质效应对检测结果的影响;内标物应与目标物保留时间一致。

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