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内标/氟尼酸-13C6

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021
食品安全国家标准 动物性食品中氟尼酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中氟尼酸残留量的检测。内标氟尼酸-13C6用于校正前处理与仪器分析中的基质效应和回收率偏差。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取,分散固相萃取净化;
2. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测;
3. 内标法定量,氟尼酸-13C6作为同位素内标物。
检出限与定量限
检出限(LOD):0.5 μg/kg;定量限(LOQ):1.0 μg/kg。定量限要求信噪比≥10且内标响应偏差≤20%。
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白基质对照、加标回收样品(低、中、高浓度);
2. 内标添加量应与目标物浓度匹配,回收率范围70%-120%;
3. 质控样品偏差需符合GB 27404要求。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入内标,乙腈振荡提取;
2. 提取液经PSA、C18吸附剂净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,LC-MS/MS分析(流动相:0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱);
4. 多反应监测(MRM)模式采集数据。
特别说明
1. 氟尼酸-13C6需避光保存于-20℃,使用前需验证稳定性;
2. 基质效应需通过内标校正,若内标响应异常需重新处理样品;
3. 同分异构体干扰需通过色谱条件优化排除。

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