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内标/西布特罗-D9

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国家标准:GB 22286-2016 动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 22286-2016《动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪肝、牛奶、鸡蛋等动物源性食品中包括西布特罗在内的15种β-受体激动剂残留量的测定。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,结合同位素内标(如西布特罗-D9)进行定量分析,通过酶解、固相萃取等前处理步骤提高检测灵敏度。
检出限与定量限 西布特罗的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,符合国际食品法典委员会(CAC)对β-激动剂的残留限量要求。
质控样品要求 需使用空白基质加标样品验证回收率(60%-120%),每批次样品需包含空白对照、加标内标样品及平行样,内标回收率应控制在70%-130%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入同位素内标进行酶解(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)
2. 固相萃取柱(HLB或MCX)净化
3. 氮吹浓缩后复溶,过0.22 μm滤膜
4. LC-MS/MS分析,采用多反应监测(MRM)模式
特别说明 1. 西布特罗-D9需在样品前处理初期加入以校正基质效应和损失
2. 不同动物基质需优化酶解时间(通常2-16小时)
3. 实验过程需严格避免β-激动剂交叉污染

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