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内标/溴布特罗-D9

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国家标准解读: 食品安全国家标准 动物性食品中β-激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.22-2022
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、牛奶等食品中溴布特罗等β-激动剂残留量的定性和定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),内标法定量,溴布特罗-D9作为内标物校正基质效应。
检出限与定量限 溴布特罗的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控盲样,回收率范围70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品酶解(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶);
2. 固相萃取(SPE)净化;
3. LC-MS/MS分析,内标法计算残留量。
特别说明 实验过程中需严格控制内标物添加时间(样品前处理初始阶段),避免交叉污染。
行业标准解读:GB/T 22286-2020 动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 22286-2020
适用范围 适用于猪肉、牛肉、禽类等动物源性食品中多种β-受体激动剂的残留检测。
核心检测方法 同位素稀释液相色谱-质谱联用法,溴布特罗-D9用于校正样品前处理损失及仪器响应偏差。
检出限与定量限 溴布特罗定量限为0.3 μg/kg,检出限为0.1 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需设置1个平行样,RSD≤15%;加标回收率应满足80%-110%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标;
2. 乙酸铵缓冲液提取;
3. 离心净化后上机分析。
特别说明 需验证内标物与目标物的保留时间一致性,偏差不超过±0.1分钟。
关联标准: 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测
标准名称及标准号 GB/T 21313-2007
适用范围 针对动物肝脏、肾脏等高基质干扰样品中β-受体激动剂的痕量检测。
核心检测方法 酶联免疫吸附法(ELISA)初筛,阳性样品需用LC-MS/MS(含内标法)确认。
检出限与定量限 ELISA初筛检出限为0.5 μg/kg,质谱法确证定量限为0.2 μg/kg。
质控样品要求 每板ELISA检测需设置3个阴性对照和2个阳性对照。
关键实验步骤 1. 组织样品磷酸盐缓冲液提取;
2. 固相萃取柱净化;
3. 氮吹浓缩后检测。
特别说明 内标物需在样品提取前加入,用于监控整个前处理过程的回收率。

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