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内标/卡布特罗-D9

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国家标准:GB 31658.0-2021 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定
标准名称及标准号
标准名称动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号GB 31658.0-2021
适用范围
适用对象猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及尿液等样品中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、卡布特罗等β-受体激动剂的检测
核心检测方法
方法原理样品经酶解后,固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,内标法定量(卡布特罗-D9作为内标)
仪器要求液相色谱串联三重四极杆质谱仪,色谱柱为C18反相柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)
检出限与定量限
检出限(LOD)0.5 μg/kg(以卡布特罗为例)
定量限(LOQ)1.5 μg/kg(以卡布特罗为例)
质控样品要求
空白对照需采用同批次阴性样品进行空白基质加标验证
加标回收率内标回收率应控制在70%-120%,目标物加标回收率≥60%
关键实验步骤
1. 样品前处理组织样品匀浆后,加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶37℃水解16小时
2. 净化步骤使用混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)进行净化和富集
3. 内标添加在样品提取前加入卡布特罗-D9内标溶液(浓度与待测物浓度相当)
特别说明
基质效应不同动物源性基质的离子抑制/增强效应需通过内标校正
干扰排除需确保内标与目标物色谱分离度≥1.5,避免同位素干扰

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