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内标/克伦特罗-D9盐酸盐

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标准名称及标准号
《动物性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法》GB/T 22286-2008
适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、尿液等)中克伦特罗、沙丁胺醇等β-受体激动剂残留量的定量检测,包括以同位素内标(如克伦特罗-D9盐酸盐)进行校准的定量分析。
核心检测方法
样品经酶解、固相萃取(SPE)净化后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测。内标法(同位素稀释法)用于定量,克伦特罗-D9作为内标物,以消除基质效应和回收率差异。
检出限与定量限
克伦特罗的检出限(LOD)为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)为0.3 μg/kg。内标物的添加量需根据样品基质优化,通常为LOQ浓度的1-2倍。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品(添加LOQ浓度)和实际样品。加标回收率应满足70%-120%,内标响应值偏差不超过±30%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:加入内标后进行酶解(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)
2. 净化:使用阳离子交换固相萃取柱(如MCX)净化
3. 仪器分析:LC-MS/MS采用多反应监测(MRM)模式,内标法定量。
特别说明
1. 克伦特罗-D9盐酸盐需与目标物保留时间一致,确保同位素纯度≥99%
2. 不同动物基质可能需调整前处理参数,如酶解时间和pH值
3. 实验过程中需严格避免β-受体激动剂的外源性污染。
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