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内标/克伦特罗-D9

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国家标准《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31658.22-2022
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及尿液中克伦特罗、莱克多巴胺等β-受体激动剂残留量的测定,内标法适用于定量分析。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经酶解后提取,固相萃取净化,同位素内标(如克伦特罗-D9)校正定量。
检出限与定量限 克伦特罗检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg;其他β-受体激动剂定量限为0.5-1.0 μg/kg。
质控样品要求 1. 空白样品需不含目标物及内标;
2. 加标回收率应为70%-120%;
3. 每批次需包含平行样及空白对照。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入内标溶液;
2. 酶解(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃水浴16小时);
3. 液液萃取(乙酸乙酯)及固相萃取(MCX柱)净化;
4. LC-MS/MS分析,内标法校准。
特别说明 1. 内标克伦特罗-D9需在样品前处理初期加入以校正回收率偏差;
2. 质谱检测需满足离子对比例(定性离子对/定量离子对)的相对偏差≤20%;
3. 方法适用于法规限量(如克伦特罗残留限量0.5 μg/kg)的合规性判定。

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