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内标/克伦特罗-D9

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国家标准解读: 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.22-2022
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、内脏、尿液等)中克伦特罗、沙丁胺醇等β-受体激动剂残留量的定性及定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):样品经酶解、固相萃取净化后,采用同位素内标法(如克伦特罗-D9)进行定量分析。
检出限与定量限 克伦特罗的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg;内标法定量需满足内标响应偏差≤20%。
质控样品要求 每批次样品需包含空白基质加标样品(定量限水平)、空白样品及阳性对照,加标回收率应在70%-120%之间。
关键实验步骤 1. 样品前处理:β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,调节pH后经MCX固相萃取柱净化;
2. 仪器条件:C18色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM);
3. 内标校准:内标物(如克伦特罗-D9)需与目标物同步处理并参与定量计算。
特别说明 1. 内标物需在样品处理前加入,补偿前处理及仪器分析阶段的损失;
2. 避免使用含相同同位素的试剂或耗材,防止交叉污染;
3. 实验室需通过GB/T 27417-2017验证方法性能。

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