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内标/氟比洛芬-D3

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国家标准GB 31658.18-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟比洛芬残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31658.18-2021
适用范围 适用于动物肌肉、肝脏、肾脏等组织及牛奶中氟比洛芬及其代谢物残留量的检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法(氟比洛芬-D3)进行定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标样品和平行样品,加标回收率需在70%-120%范围内。
关键实验步骤 样品经乙腈提取后,通过固相萃取柱净化,氮吹浓缩复溶,LC-MS/MS分析,内标法计算浓度。
特别说明 氟比洛芬-D3需在样品前处理前添加,用于校正基质效应和回收率偏差。
行业标准《出口食品中非甾体抗炎药残留量的测定》
标准名称及标准号 SN/T 5448-2022
适用范围 适用于水产品、肉类及乳制品中氟比洛芬、酮洛芬等非甾体抗炎药的残留检测。
核心检测方法 超高效液相色谱-高分辨质谱法(UHPLC-HRMS),内标法校准(氟比洛芬-D3)。
检出限与定量限 LOQ为0.3 μg/kg(基质依赖性),LOD为0.1 μg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个空白加标和1个平行样,RSD≤15%。
关键实验步骤 样品经酸化乙腈提取,冷冻离心去脂,C18色谱柱分离,HRMS检测。
特别说明 氟比洛芬-D3需与目标物同步进行衍生化处理(如适用)。
国家标准《水质 氟比洛芬等23种药物的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB/T 37849-2019
适用范围 适用于地表水、地下水及废水中氟比洛芬等药物的痕量检测。
核心检测方法 固相萃取-LC-MS/MS法,使用氟比洛芬-D3作为回收率校正内标。
检出限与定量限 LOQ为5 ng/L(水样需浓缩500倍),LOD为2 ng/L。
质控样品要求 每批次需检测实验室空白、运输空白及基质加标样,回收率≥60%。
关键实验步骤 水样调节pH后经HLB柱富集,甲醇洗脱,氮吹浓缩后上机分析。
特别说明 需考察内标响应稳定性,单个样品内标峰面积RSD应≤20%。

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