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内标/维达洛芬-D3

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国家标准 《动物性食品中维达洛芬残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《动物性食品中维达洛芬残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、肾脏等)中维达洛芬及其代谢物残留量的定量检测。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标法(维达洛芬-D3)进行定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。
质控样品要求 需包含空白样品、添加低/中/高浓度标准品的平行样,回收率应控制在80%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 样品经乙腈提取、固相萃取净化,氮吹浓缩后复溶,LC-MS/MS分析,内标法校准定量。
特别说明 内标物维达洛芬-D3需在样品前处理前添加,以校正提取和基质效应误差。
行业标准 SN/T 5351-2021《出口食品中维达洛芬残留量的测定》
标准名称及标准号 SN/T 5351-2021《出口食品中维达洛芬残留量的测定》
适用范围 适用于出口肉类、水产品及乳制品中维达洛芬残留量的检测。
核心检测方法 超高效液相色谱-高分辨质谱法(UHPLC-HRMS),结合同位素内标进行定量。
检出限与定量限 LOD为0.005 mg/kg,LOQ为0.01 mg/kg。
质控样品要求 每批次需包含6个质控样(空白、加标样、实际样品),RSD≤10%。
关键实验步骤 QuEChERS法快速提取,经C18色谱柱分离,正离子模式扫描,内标法定量。
特别说明 需验证内标物与目标物在基质中的离子抑制/增强效应,校正因子需定期校准。
国家标准 《化学药物中杂质测定》
标准名称及标准号 GB/T 37545-2019《化学药物中杂质测定》
适用范围 适用于原料药及制剂中已知/未知杂质的定性与定量分析。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC)结合DAD检测器,必要时采用LC-MS进行结构确证。
检出限与定量限 杂质LOD为0.1 μg/mL,LOQ为0.3 μg/mL。
质控样品要求 需验证系统适用性(理论板数、分离度等),重复性RSD≤5%。
关键实验步骤 强制降解试验确定方法专属性,梯度洗脱分离杂质,面积归一化法或外标法定量。
特别说明 需明确杂质鉴定阈值(如0.10%),超过阈值需进行结构确证。

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