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内标/癸氧喹酯-D5_1228182-55-5
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内标/癸氧喹酯-D5

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国家标准: 动物性食品中癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《动物性食品中癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊等动物肌肉、肝脏、肾脏及脂肪组织中癸氧喹酯残留量的检测,定量限为1.0 μg/kg。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用内标法定量,内标物为癸氧喹酯-D5(CAS:1228182-55-5)。样品经乙腈提取,固相萃取净化后上机分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,符合国际食品法典委员会(CAC)对兽药残留限量的要求。
质控样品要求 每批次样品需包含空白样品、加标空白样品(加标浓度为LOQ、2×LOQ、10×LOQ)及平行样。加标回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品前处理:均质后加入内标,乙腈振荡提取,离心后取上清液;
2. 净化:C18固相萃取柱活化,上样后淋洗并洗脱;
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;
4. 数据处理:以内标法绘制标准曲线,计算样品中残留量。
特别说明 1. 内标物癸氧喹酯-D5需与目标物同步加入,避免提取效率差异;
2. 样品净化步骤需严格控制流速,避免吸附损失;
3. 质谱参数需定期校准,确保离子对响应稳定;
4. 方法依据《兽药残留检测方法国家标准编制指南》制定,实验条件变更需重新验证。

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